Гідроксильне число

Гідрокси́льне число́ — показник, що характеризує вміст у досліджуваній речовині сполук із гідроксильними групами. Чисельно виражається як кількість міліграмів гідроксиду калію, що йде на нейтралізацію оцтової кислоти, котра утворилася внаслідок ацетилювання зразка речовини масою 1 г.

Взаємодія побудована на реакції гідроксильної групи з оцтовим ангідридом:

\mathrm {{-}OH+(CH_{3}CO)_{2}O\longrightarrow {-}OOCCH_{3}+CH_{3}COOH}

Гідроксильне число є важливим показником в аналізі алкідних смол, поліолів, жирних кислот.

Визначення

В ході визначення кислотного числа досліджувану речовину відомої маси (близько 0,001 г) поміщають у конічну колбу і додають 10 мл 10% розчину оцтового ангідриду у піридині. Після цього колбу під'єднують до холодильника і нагрівають до розчинення на водяній бані протягом двох годин, періодично перемішуючи на ранній стадії. Наприкінці нагрівання стінки холодильника промивають водою, а згодом — бутанольно-толуеновою сумішшю (1:2) і залишають колбу охолоджуватися. Її вміст відтитровують 0,5М метанольним розчином гідроксиду калію у присутності фенолфталеїну.

Також відомий експресний метод визначення гідроксильного числа: до наважки речовини у колбі додають 10 мл ацилюючої суміші (толуен, піридин та оцтовий ангідрид у співвідношенні 200:40:60) і нагрівають на водяній бані до розчинення. Після цього колбу нещільно закривають і додатково нагрівають протягом 30 хвилин. Додають 25 мл дистильованої води, закорковують та енергійно струшують протягом кількох секунд для завершення розкладання надлишкової кількості ангідриду і титрують 0,01% метанольним розчином KOH у присутності фенолфталеїну[1].

Для обох методів проводять паралельні визначення із холостою пробою — з аналогічними кількостями вихідних реагентів, але без наважки речовини. За отриманими об'ємами титранту розраховують гідроксильне число:

ГЧ = (56,1 · C_M · (V₀ - V) / m) + КЧ,

де 56,1 — молярна маса KOH, г/моль;

C_M — молярна концентрація розчину кислоти, моль/л;

V₀ — об'єм розчину кислоти, що пішов на титрування холостої проби, мл;

V — об'єм розчину кислоти, що пішов на титрування досліджуваної проби, мл;

m — маса наважки досліджуваної речовини, г;

КЧ — кислотне число (слугує для уточнення результату; визначається в ході окремого досліду).

Примітки

Fleming, J. Rapid method for the determination of hydroxyl values // J. Soc. Cosmetic Chemist. — 1966. — Т. 17 (3 листопада). — С. 625—630. (англ.)

Джерела

Recommended methods for the analysis of alkyd resins / International Union of Pure and Applied Chemistry. — London : Butterworth. — P. 418—422. (англ.)

This article is issued from Wikipedia. The text is licensed under Creative Commons - Attribution - Sharealike. Additional terms may apply for the media files.

[1] Fleming, J. Rapid method for the determination of hydroxyl values // J. Soc. Cosmetic Chemist. — 1966. — Т. 17 (3 листопада). — С. 625—630. (англ.)